1 前言

             蒸餾塔作為溴素生產(chǎn)的重要設(shè)備之一，經(jīng)過幾十年的發(fā)展，歷經(jīng)花崗巖塔、陶瓷鎧裝塔、玻璃塔、聚四氟乙烯襯里塔等形式。花崗巖蒸餾塔、陶瓷鎧裝塔用于 20 世紀(jì) 90 年代以前，但由于笨重、質(zhì)量等原因逐步被淘汰; 從 20 世紀(jì) 90 年代以后大部分廠家

開始采用玻璃塔，玻璃塔在操作過程中容易觀察塔內(nèi)反應(yīng)情況，使蒸餾操作變得直觀穩(wěn)定，但國產(chǎn)的玻璃塔大部分都是 230 的塔，此塔處理能力較低，一般蒸餾量在 1． 5 m3 /h，一座塔年產(chǎn)量 1 000 t 以下，山東?；煞萦邢薰句逅貜S( 以下稱“溴素廠”)曾經(jīng)使用過進(jìn)口 400 玻璃塔，也使用過國產(chǎn) 350的玻璃塔，蒸餾量可以達(dá)到 3 m3 /h 左右，年產(chǎn)量可達(dá) 2 000 t 左右，但 400 受限于進(jìn)口難度較大、價格昂貴等原因也逐步被淘汰，                      350 國產(chǎn)玻璃塔在質(zhì)量上與進(jìn)口塔差別較大，經(jīng)常出現(xiàn)塔節(jié)密封處泄漏和塔溫變化過大致玻璃塔爆裂，使用壽命太短; 1993年以后國內(nèi)開始有部分廠家生產(chǎn)聚四氟乙烯塔，聚四氟乙烯塔又分為聚四氟乙烯噴涂和聚四氟乙烯襯里，噴涂材料由于受限于噴涂的厚度與均勻等問題沒被廣泛應(yīng)用在溴素生產(chǎn)中，現(xiàn)在聚四氟襯里塔成為溴素生產(chǎn)的主流蒸餾塔設(shè)備，經(jīng)過十幾年的使用，其耐腐蝕，密封性能好，處理能力高，得到廣大廠家的 認(rèn) 可; 聚四氟乙烯襯里 塔可以制作直徑500 ～ 600的 塔，一 座 塔 蒸 餾 量 可 達(dá) 4 m3 /h ～5 m3 /h，年生產(chǎn)能力就可以達(dá)到 2 000 t 以上，但是聚四氟乙烯襯里塔在生產(chǎn)中不能直觀反應(yīng)塔內(nèi)物料的反應(yīng)情況，給操作帶來不少的難度，經(jīng)常會出現(xiàn)加氯過量導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量超標(biāo)或加氯不足、蒸餾廢液含溴過高、蒸出率低的問題。

 

2 技改方案的提出

             通過多年使用玻璃塔和聚四氟乙烯襯里塔的經(jīng)驗，玻璃塔主要優(yōu)點是由于透明操作者可以直觀的看到塔內(nèi)物料的反應(yīng)情況，但受限于國內(nèi)玻璃塔直徑小處理能力低，對于 5 000 t /a 以上的廠家來說非常不方便。聚四氟乙烯襯里塔雖處理能力大但在生產(chǎn)操作中，操作者只能通過觀察蒸餾廢液含溴顏色來判斷加氯量的多少，存在一定的滯后性，經(jīng)常出現(xiàn)加氯量過多或過少導(dǎo)致產(chǎn)品溴中 Cl－ 含量超標(biāo)或廢液含溴過高蒸出率低的問題。能不能把這兩種塔的優(yōu)點結(jié)合在一起作為改造的核心解決問題，結(jié)合多年來的生產(chǎn)經(jīng)驗，包括進(jìn)口

             400 玻璃塔在實際使用得到的數(shù)據(jù)顯示在塔頂溫度控制穩(wěn)定在75 ℃ ～ 85 ℃ 的時候，溴素蒸餾塔在實際生產(chǎn)中控制反應(yīng)面在加氯口以上第 3 塔節(jié)的時候效果zui佳，這個時候加氯量適中。如果反應(yīng)面超過加氯口以上第 3 塔節(jié)，則氯氣出現(xiàn)過量，zui終導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量超標(biāo)，如果反應(yīng)面低于加氯口以上第 3 塔節(jié)，則氯氣量不足，蒸餾廢液含溴就會過高導(dǎo)致蒸出率低。通過分析可以看出，如果操作者能夠看到加氯口以上第 3 塔節(jié)內(nèi)的反應(yīng)情況就能實時掌握加氯量的多少。

3 技改方案的實施

             如果要操作者看見加氯口以上第 3 塔節(jié)內(nèi)反映情況，需要在四氟襯里塔節(jié)上加裝視鏡來實現(xiàn)。經(jīng)過多次和四氟塔節(jié)制造廠家協(xié)商，在解決塔節(jié)承載能力和壓力的前提下，2015 年定制了一節(jié)加裝一對視鏡的聚四氟乙烯襯里塔節(jié)，然后安裝在一座 500的蒸餾塔加氯口以上第 3 塔節(jié)進(jìn)行試生產(chǎn)試驗，同時安裝一套監(jiān)控設(shè)施將視鏡出畫面?zhèn)骰乜刂浦行?，操作者根?jù)顏色來確定氯氣加入的多少進(jìn)行調(diào)整。組裝圖如圖 1，通過一個月的試生產(chǎn)得到如表 1 的數(shù)據(jù)( 表 1 數(shù)據(jù)都是采集于蒸餾塔頂溫度滿足工藝要求的前提下) 。

             從表 1 可以看出，控制視鏡顏色的變化對產(chǎn)品質(zhì)量和蒸餾廢液含溴都有一定的影響，控制微紅色的時候，廢液含溴較高而且變化幅度也較大，蒸出率偏低，產(chǎn)品質(zhì)量比較穩(wěn)定; 控制微黃色時廢液含溴比較穩(wěn)定，基本在 0． 5 kg /m3 以下，產(chǎn)品都能達(dá)到優(yōu)級品標(biāo)準(zhǔn); 控制在無色時廢液含溴同樣較低，但產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn) Cl－ 0． 05% 以上的樣品，達(dá)不到優(yōu)級品標(biāo)準(zhǔn)，所以，控制視鏡微黃色效果zui佳。在操作中，由視鏡及時觀察到塔內(nèi)反應(yīng)面顏色，操作者可以根據(jù)顏色變化確定加氯量的多少，比較以前觀察塔底流出的蒸餾廢液要快，解決滯后問題和操作的不穩(wěn)定性。試生產(chǎn)成功以后，將其他 2 座 600 和 1 座 500的聚四氟乙烯襯里塔同時進(jìn)行改造，并加上遠(yuǎn)傳自控系統(tǒng)，整個蒸餾塔操作實現(xiàn)了遠(yuǎn)傳控制，在蒸汽自動控制塔頂溫度滿足工藝要求的前提下，氯氣通過觀察顏色變化后用電腦調(diào)節(jié)自控加氯閥門的開啟度。不但穩(wěn)定了產(chǎn)品質(zhì)量，而且蒸出率也明顯提高。

 

4 幾點說明

             ( 1) 視鏡式塔節(jié)填料選擇透光性較好的玻璃填料，以便視鏡口能較好地反映出塔內(nèi)實時的顏色變化; ( 2) 操作過程中如果視鏡出現(xiàn)明顯的紅色，說明加氯量不足; ( 3) 如果出現(xiàn)明顯的無色，說明加氯量過多; ( 4) 如果顏色略微顯示黃色，說明加氯量適中; ( 5) 遠(yuǎn)傳實時控制畫面顯示; ( 6) 反應(yīng)面是指氯氣從塔底第二節(jié)塔加入后與從塔頂反向流下來的氫溴酸開始反應(yīng)的區(qū)域。

 

5 后續(xù)改進(jìn)

             目前，視鏡式蒸餾塔節(jié)已被其他部分溴素生產(chǎn)廠家投入使用，盡管蒸汽實現(xiàn)全面自動控制，但是氯氣加入量的多少還需要靠操作工判斷顏色和手動調(diào)節(jié)氯氣自控閥門，生產(chǎn)穩(wěn)定性受到部分人為因素的影響。既然能做到畫面遠(yuǎn)傳實現(xiàn)電腦控制，那么也可以通過采集生產(chǎn)過程中加氯多少視鏡顏色的變化情況轉(zhuǎn)換成自控數(shù)據(jù)，完全實現(xiàn)通過比色加氯自動控制。目前，溴素廠與某科研單位合作研究，有望在不久的將來完全實現(xiàn)蒸餾操作全面自動化控制。